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您是否有谷物脂肪酸值检测不准的困扰?我们一起探讨如何测准脂肪酸值(一)


温度对脂肪酸值的影响

脂肪酸值是稻谷、玉米、小麦、面粉、大豆等粮食及油料的储存品质判定指标之一,通过对脂肪酸值测定可以判断粮食品质的变化情况。在测定过程中,由于脂肪酸值易受环境及自身温度和测定条件的影响,加之有些粮食本身具有一定颜色,因此会掩盖酚酞在滴定终点的颜色变化,对终点的准确判断造成干扰。 为此,众多研究者对粉样温度、样品粉碎细度、 提取时间、CO2 等影响脂肪酸值测定的因素及滴定方法进行了研究。现从以下五点来分析论述准确测量脂肪酸值需要控制的因素。

 

一、样品温度对脂肪酸值的影响

原因1样品粉碎温度对脂肪酸值的影响:温度越高,试样在粉碎中会迅速氧化,导致脂肪酸值增加。

网上检索到两个不同的研究论文:

 1)中央储备粮荷泽直属库有限公司的叶梦宇等人将粉碎后的玉米粉末放置在不同的温度下保存相同时间,然后检测不同温度处理后的粉末样品的脂肪酸值。具体的实验过程如下:

取混合均匀的玉米样品,过筛除杂质,于室温23℃下,使用锤式旋风磨粉碎,混匀,装入广口瓶备用。粉碎过程中避免仪器发热对样品脂肪酸值产生影响。将烘箱预热至指定温度,取40g粉碎玉米样品于玻璃皿中置于烘箱中分别在30℃、35℃、40℃、45℃及50℃下处理10 min,然后分别测量其脂肪酸值。对脂肪酸值和温度进行一阶线性回归,发现脂肪酸值和温度回归方程决定系数高达0.9924。由此可以说明粉状样品的脂肪酸值会受温度的影响,温度越高,脂肪酸值升高越快。

但本实验是粉碎后的样品保存于不同温度下,并不代表粉碎过程中温度变化对脂肪酸的影响,但也可以间接说明样品粉碎时,磨膛及样品发热,会导致脂肪酸值升高。所以这也是为什么有些用户在用旋风磨粉碎谷物时,前面部分样品脂肪酸值检测结果正常,后面部分的样品脂肪酸值就不合格,原因是在连续粉碎样品时,磨膛、摆锤逐渐发热了,会导致样品越来越热。

2)中储粮内蒙古粮油质量监督检查中心的王慧芳等人也做了类似实验,他们用一份均匀的玉米样品连续粉碎,由于磨膛发热,导致接收到的粉末样品的温度从36.4 ℃升至 47.4 ℃(用温度计测量粉末),脂肪酸的测定值从 44.8 mg/100 g 增加至 51.7 mg/100 g,测定结果比真实值显著偏高。这个实验更直接地反映了,连续粉碎引起的样品发热,会导致脂肪酸值测量结果偏高。

目前旋风磨粉碎时导致样品发热的问题已经引起和行业内专家和从业者广泛的重视,其中现有的脂肪酸值检测标准中都要求样品不发热,近些年也陆续有带制冷功能的旋风磨产品推出。

综合脂肪酸值的标准,对样品时要求不发热和95%的样品过40目。



谱锋恒信推出最新的风冷水冷智能旋风磨M125C2,直接给磨膛内部通冷风用于冷却粉末、磨膛外壁通冷却循环水,可以将摆锤撞击谷物的撞击发热、样品与磨膛的摩擦发热都消除,可确保连续粉碎时,样品永久不会发热。M125C2型风冷水冷智能旋风磨自带微电脑触摸屏,可以设置粉碎样品的温度上限,例如30摄氏度,当样品温度接近30℃时,仪器会自动加大制冷功率,最终将样品的温度控制在目标温度内。

风冷水冷智能旋风磨M125C2相比传统的单水冷旋风磨,其对粉碎样品的制冷效果会更高,主要是冷风和磨膛内样品的接触面积更大,所以可以确保粉末温度不升高。但水冷旋风磨是通过给磨膛制冷,然后通过粉末与磨膛摩擦来给粉末制冷,但这种摩擦接触面积较小,冷却效果较差。为了达到更好的冷却效果,一般会将磨膛冷却到较低温度,比如小于10℃,这与室温温差较大,会导致磨膛表面容易产生冷凝水,冷凝水会导致粉末吸潮变黏、水分升高等问题,变现出磨膛内部残留多甚至变成浆糊状,另外水分增加,也会导致某些参数检测不准。



原因2环境温度对脂肪酸值的影响:环境温度越高,样品温度也会越高,在过滤过程中,无水乙醇挥发就越快,造成滤液浓度增大,并使测量结果偏大。当然也和过滤的速度有关系,过滤时间越长,影响越明显。

目前GB/T15684-2015(谷物碾磨制品 脂肪酸值的测定)已经将过滤改成了离心法,这个国标大部分操作都在密闭条件下,无水乙醇挥发可以忽略不计;

GB/T29405-2012(谷物及其制品脂肪酸值测定 仪器法)目前还是采用过滤法,过滤时在敞开体系,不同温度下的溶剂挥发,对最终结果会有潜在影响。

原因3环境温度升高,使KOH-乙醇体积滴定液的体积膨胀,导致实际浓度降低,滴定同一样品时,消耗标准滴定溶液的体积增大。虽然滴定液的体积会受温度变化而热胀冷缩,不过只是造成脂肪酸值升高的次要原因。